Qualitative Analyse, wenn man einen Rauschgifttest ausführt

Weil die Mehrheit der verbotenen Substanzen im Berufssport für den positiven Test resultiert, ist es ziemlich einfach, Bestätigung ihrer Anwesenheit an einer Urinprobe zu erhalten. Da viele Methoden, Beweise sich filmen zu lassen und zu erhalten, auf der Anwendung einer Chromatographie in der Kombination mit der Massenspektroskopie basieren, sind Empfehlungen für die Identifizierung von chemischen Zusammensetzungen mittels Systeme der GH-MS und ZhH-MS (/MS) entwickelt worden. Die Anwesenheit der Substanz wird ratifiziert betrachtet, wenn auf der Verhältnisdarstellung einer bestimmten Menge von charakteristischen Ionen (abhängig von der angewandten Art der Massenspektrometrie) die Probe vergleichbar ist, Toleranz mit der entsprechenden Probe des der ähnlichen Analyse unterworfenen Standards in Betracht ziehend. Außerdem sollte sich die Zeit des Abzugs der Substanz nicht (innerhalb eines zulässigen Zwischenraums einer Abweichung) in der hromatografic Analyse einer Probe des Urins des Athleten und einer Kontrollprobe des Urins unterscheiden, der erforderliche Substanz enthält. Deshalb für die Eigenschaft und Identifizierung von Substanzen in Proben, die so für die Analyse schwierig sind, wie Urin prüft, haben die Definierenwertinformationen über den hromatografic und, besonders, Masse und Spektrometerrahmen der studierten chemischen Zusammensetzungen. Zahlreiche Forschungen der Masse und Spektrometereigenschaften des Anregens oder der Maskierung von Arzneimitteln werden bis jetzt geführt, und auch Methoden ihrer Entdeckung zum Zweck, einen Rauschgifttest auszuführen, werden entwickelt (Masse u. a. 1989; de Boer u. a. 1991; Donike u. a. 1995; Ayotte u. a. 1996; Shackleton u. a. 1997; Lauben, 1998; Aguilera u. a. 1999; Thevis u. a. 2000, 2001, 2002, 2003a).

Weiter werden wir die allgemeinen Grundsätze denken, die Analyse von einigen dieser Substanzen auszuführen.

Anaboliken

Wenn man statistische Daten bezüglich Ergebnisse der getragenen Dopingtests und Klassen der offenbarten verbotenen Substanzen denkt, ist es möglich zu bemerken, dass meistenteils als Schmiere in Sportanaboliken gelten. Zum Beispiel waren mehr als 40 % der verbotenen Substanzen, die von den Laboratorien gefunden sind, die durch den IOC 2001 akkreditiert sind, Anaboliken. Einer von Vertretern dieser Gruppe ist methyltestosterone abgeleitetes Testosteron, das durch den Ersatz mit der Metallgruppe eines restlichen Gleichgewichtes von Wasserstoff an S-17 erhalten ist. Anaboliken in der Mehrheit werden an metabolischen Prozessen aktiv beteiligt, infolgedessen eine Reihe von metabolites, zum Beispiel Wiederherstellung von ketogroups, Oxydation von hydroxyl Gruppen, einem hydroxylation und auch Oxydation/Wiederherstellung von Kommunikationskohlenstoff — Kohlenstoff in einem Steroidenmolekülkern (Schanzer, 1996) bildend. Nach dieser Phase I des Metabolismus und vor der Zuteilung weil ist ein Teil des Urins dort eine Metabolismusphase II, nämlich Konjugation von Produkten einer Phase I zu glyukuropida oder Sulfaten.

Die allgemein akzeptierte Strategie der Identifizierung von metabolites von Anaboliken basiert auf der enzymatischen Hydrolyse von metabolites einer Phase II, während deren Phase I metabolites, ihre Reinigung, Konzentration, Derivatisierung und die nachfolgende Analyse der GH-MS gebildet werden. Die Mehrheit von metabolites von Anaboliken, abgesehen von deren nandrolon es eine Frage unten sein wird, ist nicht fähig, um in einem menschlichen Körper auf die natürliche Weise deshalb im Falle der Entdeckung dieser Verbindungen im Urin des Athleten gebildet zu werden, der einem Rauschgifttest unterworfen ist, der die Nachricht auf dem positiven Testergebnis gemacht wird.

Bestimmte Steroiden

Das Problem des Gebrauches der so genannten bestimmten Steroiden (Entwerfersteroide) im Sport und in der wissenschaftlichen Welt kommt wie eine Lawine danach im Oktober 2003 zu (Ritter, 2003) das Laboratorium eines Rauschgifttests der Universität Kaliforniens in Los Angeles hat die Substanzenableitung von gestrinon die medizinische für die Behandlung eines endometriosis verwendete Vorbereitung gefunden. An 17. Carboneum dieses Bandes gelegener Rest von Ethynesilt führt zu Bildung des Steroidenhormons von tetragidrogestrinon (THG), der als ein Analogon eines hoch wirksamen Anabolikums von trenbolone betrachtet werden kann, jedoch wurden klinische Proben mit dem physiologischen Einfluss und Nebenwirkungen von THG nie ausgeführt. Die Standardstrategie eines Rauschgifts prüft in Forschungslabors, die noch auf der Entdeckung der pharmazeutischen Rauschgifte verwiesen wurden, die klinische Tests bestanden haben, scheinen, offensichtlich ungenügend zu gewinnen, um Ehrgeiz von einigen Athleten zu überwinden, ein Sieg ist Rivalen betrügerisch gefallen, zur gleichen Zeit gefährdet eigene Gesundheit stellend. Wenn sie die Tatsache denken, dass viele Verfahren der Abschirmung auf dem Vergleich von Standardproben mit Feinproben des Urins mit dem Gebrauch solcher Techniken einer Massenspektrometrie als Überwachung der Satzionen (ausgewählte Ionsüberwachung, SIM) oder Überwachung von vielfachen Reaktionen (vielfache Reaktionsüberwachung, MRM) basieren, sind unbekannte Ableitungen oder medizinische Vorbereitungen, wie THG, "unsichtbar * für Standardverfahren der Kontrolle. Es verursacht Notwendigkeit nach der Entwicklung von flexibleren Techniken der Kontrolle, die erlauben würde, sowohl die bekannten als auch unbekannten Substanzen zu entdecken, die ähnliche Struktur, zum Beispiel der allgemeine Steroidenkern besitzen, der im Prinzip, insbesondere mit dem Gebrauch der GH-MS/MS modernen Systeme möglich ist. Sie können auch Testalamin mögen.

Endogene Steroiden

Wenn im Falle der Anwendung von Anaboliken im Urin es metabolites gibt, die normal, Gebrauch des Testosterons als Schmiere nicht beobachtet werden, um viel schwieriger zu finden, weil dieses Hormon in einem menschlichen Körper erzeugt wird. Verschiedene Annäherungen, von denen die weit verbreitetste Entschluss von einem Verhältnis Testosteron / epitestosteron (T/E) und so genannte Masse und Spektrometermaß eines Verhältnisses von stabilen Isotopen von Kohlenstoff (IRMS) sind, wurden für diesen Zweck entwickelt. Das Profil von endogenen Steroiden kann sich in verschiedenen Situationen ändern (Geyer u. a., 1996) jedoch wurde es gezeigt, dass Verhältnis Ò/Ý ist ein zuverlässiger Hinweis des Gebrauches des Testosterons als Schmiere als Produkte eines epitestosterop, ohne Rücksicht auf das Testosteron vorkommt. Als Schwelle der Wert des Verhältnisses Ò/Ý werden gleiche 6 jedoch im Falle des Übermaßes an einer Schwelle akzeptiert das positive Testergebnis wird nicht direkt eingeschrieben, der Athlet soll die weitere zur Kontrolle des natürlichen erhobenen Testosteronniveaus geleitete Forschung passieren.

Die Steigerung der Verfügbarkeit der Isotopanalyse durch die Methode der Massenspektrometrie (IRMS) hat das Ausführen mehrerer Forschungen gefördert, die eine Möglichkeit der Entdeckung von Unterscheidungen zwischen dem endogenen und synthetischen Testosteron mittels dieser Annäherung gezeigt haben. Insbesondere es wurde gegründet, dass sich natürliches Testosteron von den auf die chemische Weise synthetisierten Analoga unterscheidet, die als medizinischer Bedarf verwendet werden, der auf dem Verhältnis von Kohlenstoffisotopen, 3C/, 2C gestützt ist. Die Anwendung von GH mit dem nachfolgenden Verbrennen der analysierten Substanz und der Analyse des Kohlendioxyds gebildet erlaubt zur gleichen Zeit, Informationen über den Testosteronursprung zu erhalten, der auf den Isotopen das über ein Verhältnis |3C und, JC gestützt ist (Homing u. a. 1998; Aguilera u. a. 1999).

Diuretika und beta2-agonists

Auch Diuretika und β2-àãîíèñòû gehören Substanzen, die Analyse gewöhnlich mittels der GH-MS (/MS) gemacht wird. Insbesondere die Gruppe von Diuretika wird durch eine chemische Vielfalt der zu den ähnlichen oder identischen Zwecken ernannten Arzneimittel charakterisiert. Wenden Sie auf Vertreter dieser Gruppe von Substanzen hauptsächlich negative Ionisation an (Thieme u. a. 2001; Thevis u. a., 2002, 2003a), der durch ihre sauren Eigenschaften jedoch für einige Diuretika in besonderem triamteren verursacht wird, ist positive Ionisation erforderlich. Für β2-àãîíèñòîâ ist die Hauptannäherung analysierte Substanz mit der nachfolgenden Entdeckung des positiv geladenen Moleküls. Wie es in "Analysemethoden" beschrieben wird, erlauben die Quellen von Ionen, die GH zur MS gewöhnlich integrieren, den protonated oder die deprotoniron Moleküle ohne ihre erkennbare Zersplitterung zu erzeugen. So werden Strukturinformationen über die analysierten Substanzen, Genauigkeit und Selektivität von Massenanalysatoren mit der Anwendung der Trennung (CAD) der ionisierten Arzneimittel versorgt, die durch Kollisionen und die nachfolgende Analyse von abgeleiteten Bruchstücken veranlasst sind. Für diesen Zweck ist es notwendig, Daten über die Sympathie zu Protonen und Verhalten von Produkten der Trennung nach der wirksamen Aktivierung der analysierten Moleküle mittels des CAD zu haben, das sich bedeutsam auf Mechanismen der Zersplitterung von Molekülen vom elektronischen Schlag (EI) unterscheidet. Für Diuretika, und auch für den Hauptteil β2-àãîíèñòîâ abgesehen von salbutamol ist das Ausführen der Qualitätsanalyse genug. Gewöhnlich tun hromatogramma der herausgezogenen Ionen mögliche ziemlich empfindliche Entdeckung dieser Substanzen in biologischen Tests, und der positive Schluss über ihre Verfügbarkeit wird durch einen pas die Basis des wesentlichen numerischen Vorherrschens ihrer resultierenden Ionen gezogen. 2001 haben ungefähr 17,5 % von Fällen von positiven Ergebnissen, die in 25 Laboratorien eines durch den IOC akkreditierten Rauschgifttests ausgeführt sind, der Anwendung β2-agonist gehört, Diuretika wurden in 5 % von Fällen gefunden.

Rauschgifttest: quantitative Analyse

Für einige Substanzen, einschließlich Anreger, wie ephedrine, metabolites Anaboliken, solchen, wie nandrolon und β2-agonists, wie salbutamol, Schwellenniveau wird gegründet, auf dem Vergleich gestützt, mit dem der Schluss über positive oder negative Testergebnisse gezogen wird. Verschiedene Gründe sind die Basis für solche Entscheidung geworden. Ephedrines sind ein Teil von vielen antikalten Arzneimitteln deshalb durch das Antidoping von Regeln ihre Anwendung ist gesetzlich, wenn der Inhalt von Ableitungen von norefedrin, ephedrine und pseudoephedrine im Urin 5, 10 oder 25 Mg-ml' 1 beziehungsweise nicht überschreitet. Vergnügengruppe von Salbutamol von simpatomimetik, ist einer von 4 erlaubten für den Gebrauch β2-àãîíèñòîâ (zusammen mit salmeteroly, terbutaliny und formoteroly) unter der Bedingung ihrer Anwendung in der Form der Einatmung. Um zu bestimmen, wie Medizin (oralno in der Form von Tabletten oder in der Form eines Aerosols) und darin angewandt wurde, was Dosierung, ziemlich schwierig, während der Konkurrenzen über die Anwesenheit von salbutamol bei Tests in der relevanten Föderation meldet; wenn der Inhalt der Substanz 100 ng-ml '1 überschreitet. Während der Periode zwischen Konkurrenzen wird das Schwellenniveau von 1 Mg-ml "1 als, wenn man einen simpatomimetik in den Dosen verwendet, bedeutsam außerordentliche therapeutische anabolische Effekten werden beobachtet, gegründet. Die Anwesenheit eines metabolite von nandrolon 5a estrai ol 17 odin Za (norandrosterona) im Urin von Berufsathleten kann einigermaßen durch endogene Produkte deshalb für diesen Substanzenschwelleninhalt 2 ig-ml*1 für Männer verursacht werden, und 5 ng-ml' 1 für Frauen wird gegründet. Aus Gründen für die erhaltenen Werte wurden zahlreiche Forschungen geführt, verschiedene Faktoren, die das Niveau der endogenen Bildung dieses metabolite, zum Beispiel eine beträchtliche physiologische Betonung oder Schwangerschaft beeinflussen können, die zu wesentlicher Steigerung des Inhalts dieser Substanz im Urin führen, wurden auch betrachtet. Der quantitative Entschluss von diesen Verbindungen wird mit dem Gebrauch durchgeführt, Kurven zu kalibrieren, die gestützt auf Ergebnissen des Entschlusses durch Standardmethoden der entsprechenden inneren Standards bauen, die ähnliche oder identische physische und chemische Eigenschaften (Schanzer, Donike, 1995) haben.

Beschluss

Wenn sie einen Rauschgifttest ausführt, basiert die Analyse von niedrig-molekularen Verbindungen hauptsächlich auf der Anwendung von hromatografic und Masse und Spektrometermethoden, die mögliche Entdeckung und Identifizierung von verbotenen Rauschgiften und ihrem metabolites in Tests von biologischen Flüssigkeiten, wie Blut und Urin tun. Während in früheren Jahren die Analyse hauptsächlich durch eine Gaschromatographie mit der Entdeckung der geteilten Produkte verschiedene Analysatoren, zum Beispiel feurig und Ionisation und Stickstoffphosphorentdecker, und auch Masse und Spektrometer Analysatoren ausgeführt wurde. In den letzten Arbeiten allgemein erlaubt Flüssigchromatographie, welche Trennungsprodukte nach der Ionisation mit einem atmosphärischen Druck Massenspektrometer der Analyse als diese Annäherung ausgesetzt werden, bedeutsam abzunehmen, die Zeit der Vorbereitung von Proben wird angewandt und verlangt keine Derivatisierung der analysierten Substanzen. Außerdem dank der Anwendung, die von Analysatoren und ionischer Fallendurchführung der flexibleren Masse und Spektrometerexperimenten dreifach ist, die zum Entschluss und der Eigenschaft der bekannten Arzneimittel geleitet sind, und sind auch die unbekannten bestimmten Substanzen möglich geworden, der auch Stärkung des Kampfs gegen die Schmiere und den ungesetzlichen Gebrauch von verbotenen Rauschgiften fördert. Vom Moment der Schaffung der Liste der verbotenen Substanzen und Methoden der Anregung hört die Reihe von Substanzen, denen der Aufmerksamkeit, wenn man einen Rauschgifttest ausführt, geschenkt wird, auf sich zu ändern, und Laboratorien innerhalb dieses dynamischen Prozesses sollten ausbreiten und ständig Analysemethoden modifizieren, ihre Empfindlichkeit, Genauigkeit und Anpassungsfähigkeit an die Lösung neuer Aufgaben vergrößernd, Missbräuche von Arzneimitteln im Sport zu beschränken, und auch Athleten vom falschen Verdacht zu retten. Und hier neue Entwicklungen im Feld einer schnelllaufenden und hoch wirksamen Chromatographie, Masse und Spektrometers, hoch Entschlossenheit und Empfindlichkeit habend, und stellen auch moderne Annahmen der Ionisation analytischen Laboratorien wertvolle Werkzeuge zur Verfügung, die erlauben, noch ausführlichere Informationen über die angewandten Substanzen, zum Beispiel über ihre Struktur und Metabolismus zu erhalten und Zeitrahmen der Identifizierung von Missbräuchen der stimulierenden Arzneimittel auszubreiten. So viele Arzneimittel, Anaboliken, werden während der Periode zwischen Konkurrenzen angewandt, aber behalten zur gleichen Zeit die stimulierende Wirkung seit mehreren Wochen, der flügge Rauschgifttest verlangt das Ausführen von Analysen sowohl während der Konkurrenzen, als auch in aus der Wettbewerbsperiode. Außerdem sind die maximale Genauigkeit und Empfindlichkeit von analytischen Verfahren erforderlich.